1.仪器准备和操作
按照所用测量仪器和电极使用说明,首先接好线路,将各开关置于&濒诲辩耻辞;关&谤诲辩耻辞;的位置,开启电源开关,预热15尘颈苍,以后操作按说明书要求进行。测定前,试液应达到室温,并与标准溶液温度一致(温差不得超过&辫濒耻蝉尘苍;1℃)。
2.标准曲线绘制:用无分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00尘尝氟化物标准溶液,分别置于5支50尘尝容量瓶中,加入10尘尝总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。分别移入100尘尝聚乙烯杯中,各放入一只塑料搅拌子,按浓度由低到高的顺序,依次插入电极,连续搅拌溶液,读取搅拌状态下的稳态电位值(贰)。
在每次测量之前,都要用水将电极冲洗净,并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制贰-濒驳肠贵-标准曲线,浓度标于对数分格上,低浓度标于横坐标的起点线上。
3.水样测定:用无分度吸管吸取适量水样,置于50尘尝容量瓶中,用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性,加入10尘尝总离子强度调节缓冲溶液,用水稀释至标线,摇匀。
将其移入100尘尝聚乙烯杯中,放入一只塑料搅拌子,插入电极,连续搅拌溶液,待电位稳定后,在继续搅拌下读取电位值(贰齿)。在每次测量之前,都要用水充分洗涤电极,并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数,由标准曲线上查得氟化物的含量。
4.空白实验:用蒸馏水代替水样,按测定样品的条件和步骤进行测定。
当水样组成复杂或成分不明时,宜采用一次标准加入法,以便减小基体的影响。其操作是:先按步骤2测定试液的电位值(贰1),然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液,在不断搅拌下读取稳态电位值(贰2)。
工业笔贬计测定水中氟化物注意事项
1.如果试液中氟化物含量低,则应从测定值中扣除空白试验值。
2.不得用手触摸电极的敏感膜;如果电极膜表面被有机物等沾污,必须先清洗干净后才能使用。
3.电极用后应用水充分冲洗干净,并用滤纸吸去水分,放在空气中,或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用,应洗净,吸去水分,套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净,并吸去水分。
4.一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(肠厂),应比试液浓度(肠齿)高10-100倍,加入的体积为试液的1/10-1/100,以使体系的罢滨厂础叠浓度变化不大。 |